PAC-LVTest Psự bắt buộc

17.2 Xác định định tính tinh bột trong polyme hòa tan trong nước

17.2.1 Nguyên tắc

17.2.1.1 Mục đích của thử nghiệm này là để xác định sự có mặt của tinh bột hoặc các dẫn xuất của tinh bột trong các polyme hòa tan trong nước dạng bột hoặc dạng hạt như PAC-LV.

17.2.1.2.Phát hiện dung dịch PAC-LV bằng cách thêm dung dịch khoáng / iodua *

Nếu amyloza có mặt, nó sẽ tạo thành một phức hợp có màu.

17.2.2 Thuốc thử và vật liệu

a) Nước cất hoặc khử ion

b) Dung dịch nitrat, ví dụ Merck 1.09.089.1000 (CAS số 7553-56-2) 7) 0,05.

c) Kali iodua 1 Merck 1.0504 3.0250 PA (Số CAS 7681-11-0

d) Natri hydroxit (NaOH) (CAS số 1310-73-2): dung dịch loãng, 0,1% -0,5%.

17.2.3 Thiết bị

17.2.3.1 Máy khuấy 1ta Model 98 Máy khuấy nhiều trục được trang bị cánh khuấy 9B29X hoặc lưỡi dao tương đương với một cánh

dạng sóng hình sin,đường kính lưỡi khoảng.25 mm (lin, đột lỗ mặt ngửa).

17.2.3.2 Chén khuấy có kích thước xấp xỉ sâu 180 mm (7,1 in), đường kính 97 mm (3-5 / 6 in) của

miệng trên,và đường kính 70 mm (2,75 in) của đế dưới (ví dụ: M110-D loại Hamilton Beachkhuấy cốc

hoặc tương đương).(Một ly 600 ml cũng có thể được sử dụng để thay thế.)

17.2.3.3 Thìa dùng trong phòng thí nghiệm.

17.2.3.4 Scraper.

17.2.3.5 Cân: Độ chính xác là 0,01 g.

17.2.3.6 Bình định mức 100ml

17.2.3.7 Pipet Pasteur hoặc nhựa nhỏ giọt.

17.2.3.8 Bộ hẹn giờ: Cơ hoặc điện tử, độ chính xác 0,1 phút.17.2.3.9 Máy đo pH và điện cực pH:

ví dụ như Thermo Russell loại KDCW1 19)

17.2.3.10 Thiết bị cấp liệu bằng polyme (ví dụ Fann 10) hoặc 0Fl loại 11))

17.2.3.11 Ống nghiệm.

17.2.4 Quy trình - Chuẩn bị dung dịch Iodine / Kali Iodide

17.2.4.1 Thêm 10 μl ± 0,1 ml dung dịch iốt 0,05 mol / l vào bình định mức 100 ml ± 0,1 ml.

17.2.4.2 Thêm 0,60 g ±..01 g Kali iodua (KI), lắc nhẹ bình cho tan hết.

17.2.4.3 Thêm nước đã khử ion đến vạch 100 ml và trộn kỹ.Ghi lại ngày chuẩn bị.

17.2.4.4 Dung dịch iốt / iốt đã pha được bảo quản trong bao bì kín và để ở nơi tối, mát và khô.

Ngày hết hạn lên đến ba tháng và nên được loại bỏ và hoàn nguyên.

17.2.5 Quy trình - Chuẩn bị dung dịch PAC-LV và phát hiện tinh bột

17.2.5.1 Chuẩn bị dung dịch nước 596 của PAC-LV để thử nghiệm.

Thêm 380 g ± 0,1 g nước khử ion vào cốc trộn, thêm 2 g ± 0,1 g PAC-LV với tốc độ đều

trong khi khuấy trên máy khuấy,và thời gian thêm sẽ tiếp tục trong 60 s đến 120 s.

Mẫu phải được thêm vào hỗn hợp trong cốc trộn, và tránh trục khuấy để giảm bụi.

Tốt hơn là sử dụng thiết bị sạc polyme trong 17.2.3.10.

17.2.5.2 Sau khi khuấy trong 5 phút ± 0,1 phút, lấy cốc khuấy ra khỏi máy khuấy và cạo tất cả các PAC-LV bị dính vào

thành cốc bằng thìa.Tất cả các PAC-LV bị dính vào bàn gạt đều được trộn vào dung dịch.

17.2.5.3 Đo pH của dung dịch.Nếu pH thấp hơn 10, thêm từng giọt dung dịch NaOH loãng.

Tăng độ pH lên 10

17.2.5.4.Đưa cốc khuấy trở lại máy khuấy và tiếp tục khuấy.Tổng thời gian khuấy phải là 20 min ± 1 Min.

17.2.5.5 Cho 2 ml dung dịch mẫu vào ống nghiệm và thêm từng giọt 3 giọt dung dịch iot / iotua,

lên đến 30 giọt.

17.2.5.6 Chuẩn bị ba phép thử trắng bằng nước đã khử ion.Thêm 3 giọt, 9 giọt, 30 giọt dung dịch iốt / iốt vào

các ống để kiểm tra so sánh.

17.2.5.7 Sau khi thêm mỗi lần 3 giọt dung dịch, lắc nhẹ ống nghiệm để so màu của dung dịch mẫu.

với bài kiểm tra trống.Việc so sánh màu sắc nên được thực hiện trên nền trắng.

17.2.6 Xác định - Phát hiện tinh bột PAC-LV

17.2.6.1 Nếu dung dịch mẫu cần thử có màu vàng giống như mẫu trắng thì mẫu không

chứa bất kỳ tinh bột hoặc các dẫn xuất của tinh bột.

17.2.6.2 Nếu có bất kỳ màu nào khác thì chứng tỏ đó là tinh bột hoặc dẫn xuất của tinh bột.

17.2.6.3 Nếu màu biến mất nhanh chóng, chứng tỏ có chất khử, trong trường hợp này,

tiếp tục thêm từng giọt dung dịch iốt / iốt, so màu với một trong các phép thử trắng, xem 17.2.61.

17.2.6.4 Nếu phát hiện bất kỳ phản ứng màu nào khác với 17.2.6.1 thì không cần tiến hành thử nghiệm tiếp theo.

17.3 Độ ẩm

17.3.1 Thiết bị 17.3.1.1 Tủ sấy: Có thể điều chỉnh ở 105 ° C ± 3 ° C (220 ± 5>.

17.3.1.2 Cân: Độ chính xác 0,01 g.

17.3.1.3 Đĩa bay hơi: Dung tích 150 ml.

17.3.1.4 Scraper.

17.3.1.5 Bình hút ẩm: Chứa chất hút ẩm (CAS số 7778-18-9), hoặc chất làm khô tương đương

17.3.2 Quy trình thử nghiệm

17.3.2.1 Cân 10 g ± 0,1 g mẫu PAC-LV để cân Trong đĩa bay hơi, ghi lại khối lượng mẫu m

17.3.2.2 Làm khô mẫu trong tủ sấy trong 4 giờ

17.3.2.3 Làm nguội mẫu trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng 17.3.2.4 Cân lại đĩa bay hơi có chứa

PAC-LV khô, ghi chất lượng mẫu khô m2.

17.3.3 Tính toán

17.4 Mất chất lỏng

17.4.1 Thuốc thử và vật liệu

17.4.1.1 Muối biển: Đánh giá đất theo tiêu chuẩn ASTM D 1141-98 (2003) 12

17.4.1.2 Tiêu chuẩn API.

17.4.1.3 Kali clorua (CAS số 7447-40-7)

17.4.1.4 Natri Bicacbonat (Số CAS 144-55-8).

17.4.1.5 Nước cất hoặc nước khử ion.

17.4.2 Dụng cụ

17.4.2.1 Nhiệt kế: Phạm vi đo là 0 ° C ~ 60 ° C, độ chính xác là 0,5 ° C

(phạm vi đo là 32 ° F ~ 140 ° F, độ chính xác là 1,0 ° F)

17.4.2.2 Độ cân bằng: Độ chính xác là 0,01g.

17.4.2.3 Máy khuấy: Nếu máy khuấy nhiều trục Kiểu 9B được trang bị bánh công tác 9B20x,trục phải được lắp vớimột

Độc thânlưỡi cắt sóng sin có đường kính lưỡi khoảng 25 mm (1 in) với mặt được dập.

17.4.2.4 Chén khuấy có kích thước xấp xỉ sâu 180 mm (7,1 in), đường kính 97 mm (3-5 / 6 in) của

miệng trên,và đường kính 70 mm (2,75 in) của đế dưới (ví dụ: cốc khuấy Hamilton Beach loại M110-D).

17.4.2.5 cạp.

17.4.2.6 Vật chứa: Thủy tinh hoặc nhựa, có nút hoặc nắp đậy, dùng đựng nước muối.

17.4.2.7 Máy đo độ nhớt: Điện, đọc trực tiếp, phù hợp với ISO 10414-1

17.4.2.8 Bộ hẹn giờ: Hai, cơ học hoặc điện tử, có độ chính xác 0,1 min trong khoảng thời gian được đo trong thử nghiệm này.

17.4.2.9 Thiết bị lọc: Loại nhiệt độ và áp suất thấp, phù hợp với các quy định trong Chương 7 của

ISO 10414-1: 2008.

17.4.2.10 Ống đong: Hai, có dung tích 10 ml ± 0,1 ml và 500 ml ± 5 ml *

17.4.2.11 Thiết bị cấp polyme (loại Fann hoặc loại OFI).

17.4.3 Quy trình thử nghiệm - Tổn thất chất lỏng PAC-LV

17.4.3.1 Thêm 42 g ± 0,01 g muối biển vào 11 ± 2 ml nước đã khử ion.

17.4.3.2 Trong 358 g dung dịch muối biển, thêm 35,0 g ± 0,01 g kali clorua (KCl).

17.4.3.3 Sau khi khuấy trong 3 phút ± 0,1 phút, thêm 1,0 g ± 0,01 g natri bicacbonat.

17.4.3.4 Sau khi khuấy 3 phút ± 0,1 phút, thêm 28,0 g ± 0,01 g chất chuẩn API để đánh giá

17.4.3.5 Sau khi khuấy trong 5 min ± 0,1 min, lấy cốc khuấy ra khỏi máy khuấy và dùng cạp cạo lên thành cốc.

Tất cả các tiêu chuẩn API đánh giá đất.Tất cả các loại đất đánh giá tiêu chuẩn API dính vào máy cạp đều được trộn vào hỗn dịch.

17.4.3.6 Đưa cốc khuấy trở lại máy khuấy và tiếp tục khuấy trong 5 min ± 0,1 min.

17.4.3.7 Cân 2,0 g ± 0,01 g PAC-L.

17.4.3.8 Từ từ trong khi khuấy trên máy khuấy, thêm PAC-LV với tốc độ đồng đều.

Thời gian bổ sung sẽ kéo dài khoảng 60 giây.PAC-LV nên được thêm vào xoáy trong cốc trộn

và tránh trục khuấy để giảm bụi.Tốt nhất là sử dụng thiết bị cấp polyme trong 17.4.2.11.

17.4.3.9 Sau khi khuấy trong 5 phút ± 0,1 phút, lấy cốc khuấy ra khỏi máy khuấy và dùng thìa cạo hết

PAC-L bị dính vào thành cốc.Tất cả PAC-LV bị dính vào máy cạp đều được trộn vào hệ thống treo.

17.4.3.10 Đưa bình trở lại máy khuấy và tiếp tục khuấy.Nếu cần thiết, sau 5 phút và 10 phút, loại bỏ khuấy

cốc từ máy khuấy và cạo hết PAC-L bám trên thành cốc.Tổng thời gian khuấy từ

thời gian bắt đầu bổ sung PAC-LV phải là 20 phút ± 1 phút.

17.4.3.11 Ở 25 ° C ± 1 ° C (77 ° F ± 2 ° F),duy trì huyền phù trong hộp kín hoặc có nắp đậy trong 16 h ± 0,5 h.

Ghi lại nhiệt độ đóng rắn và thời gian đóng rắn.

17.4.3.12 Sau khi đóng rắn, khuấy huyền phù trên máy khuấy trong 5 min ± 0,1 min.

17.4.3.13 Đổ huyền phù PAC-LV vào cốc lọc.Trước khi đổ vào hệ thống treo,đảm bảo rằngtất cả cáccác bộ phận

của cốc lọc khô và vòng đệm không bị biến dạng hoặc mòn.Nhiệt độ của huyền phù phải là

25 ° C ± 1 ° C (77 ° F ± 2).Trong phạm vi 13 mm (0,5 in) tính từ đỉnh của cốc.Lắp ráp cốc lọc, lắp cốc lọc vào

ngăn chứa, đóng van giảm áp và đặt một bình chứa bên dưới ống thoát nước.

17.4.3.14 Đặt một bộ hẹn giờ thành 7,5 phút và một bộ khác đặt thành 30 phút.Khởi động đồng thời hai bộ hẹn giờ và điều chỉnh áp suất cốc để

690 kPa ± 35 kPa (100 psi ± 5 psi).Áp suất phải được cung cấp bằng khí nén, nitơ hoặc heli.

Nó sẽ được hoàn thành trong vòng 15 giây.

17.4.3.15 lúc đầu Chỉ khi kết thúc thời gian hẹn giờ, tháo hộp chứa và loại bỏ bất kỳ chất lỏng nào bám vào cống và

loại bỏ nó.Một ống đong 10 ml khô được đặt dưới ống thoát nước và dịch lọc được thu thập cho đến lần thứ hai

bộ hẹn giờ đã hết hạn.Lấy ống đong ra và ghi lại thể tích dịch lọc thu được.

17.4.4 Tính toán - Mất PAC-LV Lượng V lọc được tính theo công thức (43) tính bằng ml;

v-2xVe (43) trong đó: 1⁄2_ thể tích dịch lọc thu được từ 7,5 phút đến 30 phút.Đơn vị là ml.

17.5 Độ nhớt biểu kiến ​​của dung dịch

17.5.1 Quy trình thử nghiệm - Độ nhớt biểu kiến ​​của dung dịch

17.5.1.1 Thêm 42 g ± 0,01 g muối biển vào 11 ± 2 ml nước khử ion.

17.5.1.2 Trong 358 g dung dịch muối biển, thêm 35,0 g ± 0,01 g kali clorua (KCl).

17.5.1.3 Cân 5,0 g ± 0,01 g PAC-Lv.Từ từ trong khi khuấy trên máy khuấy, thêm PAC-LV với tốc độ đồng đều.

Thời gian bổ sung sẽ kéo dài khoảng 1 phút.PAC-LV nên được thêm vào xoáy trong cốc trộn

và tránh trục khuấy để giảm bụi.

17.5.1.4 Sau khi khuấy 5 min ± 0,1 min, lấy cốc khuấy ra khỏi máy khuấy, cạo hết PACw bám trên thành cốc

bằng thìa và trộn tất cả PAC-LV bị mắc kẹt trên thìa thành hỗn dịch.

17.5.1.5 Đưa bình trở lại máy trộn và tiếp tục khuấy.Nếu cần, hãy lấy cốc khuấy ra khỏi máy trộn sau khi

5 phút và 10 phút, cạo tất cả PAC-W bám vào thành cốc.Tổng thời gian khuấy kể từ khi bắt đầu bổ sung

PAC-LV phải là 20 phút ± 1 phút.

17.5.1.6 Ở 25 ° C ± 1 ° C (777 ± 27), để huyền phù trong 16 h ± 0,5 h trong hộp kín hoặc có nắp đậy.

Ghi lại nhiệt độ đóng rắn và thời gian đóng rắn ”

17.5.1.7 Khuấy hỗn dịch trên máy khuấy trong 5 min ± 0,1 min.

17.7.5.1.8 Đổ dung dịch vào cốc đựng mẫu được trang bị nhớt kế đọc trực tiếp ”ở 25 ° C ± 1 ° C (77 Dưới

điều kiện ° F ± 2), huyền phù được đọc ở tốc độ 600 vòng / phút.

17.5.2 Tính toán - Độ nhớt biểu kiến ​​của dung dịch

Tính độ nhớt biểu kiến ​​của dung dịch theo công thức (44), tính bằng mPas:

VA = R600 / 2 (44)

Đọc nhớt kế R600 ở tốc độ 600 vòng / phút.Ghi lại kết quả của phép tính